医用氧检验操作规程

一、目 的：建立医用氧的检验操作规程，规范其检验操作。

二、适用范围：医用氧。

三、责 任 者：化验员、质量部主管。

四、正 文：1.检验项目1.1 性状1.2 鉴别1.3 检查1.3.1 一氧化碳1.3.2 二氧化碳1.3.3水分1.4 含量测定2.标准依据：《中国药典》2020年版二部修订件3.检验操作方法3.1检验前的准备3.1.1 仪器：分析天平（0.1mg）1台、氧气分析仪1套、药物天平（0.1g）1台、移液管、一氧化碳检测管、二氧化碳检测管、水蒸气检测管、100ml量筒（2个）、1000ml量筒（2个）、500ml烧杯（2个）、200ml烧杯（2个）、玻璃漏斗1个、玻璃棒2根、气体**计1个。3.1.2试剂与试液：氯化铵、氨水、纯化水、氨-氯化氨溶液、浓氨溶液、饱和氯化钠溶液。

3.2性状医用氧（液态）为低温液体，气化后为无色气体；无臭，无味。医用氧（气态）为无色气体；无臭，无味。本品1 容在常压20℃时，能在乙醇7 容或水32容中溶解。3.3鉴别：取本品，照含量测定项下方法测定，氧含量应符合规定。3.4检查3.4.1 一氧化碳：测量前先把检测管两端切开，采样器内残气排净；再将检测管“10”刻度线一端用短胶管连在负压采样器上，然后抽取100ML气样4次通过检测管，一氧化碳与指示胶反应，生成棕色变色环(柱)，由变色环(柱)上端指示的数值读出一氧化碳的气体浓度即可。数字“2”代表2PPM，“10”代表10PPM，每小格代表的气体浓度等于每大格代表的气体浓度除以小格的数目。每次抽气时间间隔2min左右。3.4.2二氧化碳：测量前先把检测管两端切开，采样器内残气排净；再将检测管“1500”刻度线一端用短胶管连在负压采样器上，然后抽取100ML气样2次通过检测管，二氧化碳与指示胶反应，生成紫色变色(柱)，由变色(柱)上端指示的数值读出二氧化碳的气体浓度即可。数字“500”代表500PPM，“1000”代表1000PPM，每小格代表的气体浓度等于每大格代表的气体浓度除以小格的数目。使用负压采样器测量时每次抽气时间间隔2min左右。3.4.3水分：把测量管两端切开，连接在检定器上，连接在检定器上，使200毫升气样在200秒内均速通过测定管H20与指示胶反应生成茶色变色柱，由变色柱上端指示的数字读出H20的浓度。3.5含量测定3.5.1分析前准备3.5.1.1.将氧气分析仪的各部件用橡皮管连接起来，给三通活塞插上真空活塞脂。3.5.1.2.用铜丝圈（取直径约0.8mm 的紫铜丝缠成直径约4mm 的铜丝卷并剪成长约10mm的小节）装满吸收瓶(A)，用塞B塞紧，再将氨－氯化铵溶液注入吸收瓶, 使充满A并部分留于C中，再将饱和氯化钠溶液注入平衡瓶J中，**平衡瓶，使饱和氯化钠溶液充满F，多余溶液由H流出，转动三通活塞G，使量气管与吸收瓶相通，转动G接通量气管与吸收器，下降平衡瓶使吸收器中的溶液全部充满导管D、E、I和活塞G的入口，立即关闭活塞，如有气体和部分氨－氯化铵溶液进入量气管时，可**平衡瓶转动活塞，使由H排出。3.5.1.3、调节量气管中的液面至适当位置。关闭活塞，放低平衡瓶，若量气管里液位不降低，说明仪器不漏气。3.5.2分析3.5.2.1.转动三通活塞，使之与吸收瓶相通，降低平衡瓶，将吸收瓶中的残留气体导入量气管中。3.5.2.2.转动三通活塞，使量气管与大气相通，升高平衡瓶，使液体充满活塞支管顶端。3.5.2.3.通过连有橡皮管的减压阀从待检的氧气瓶（或液氧贮罐）内采样，采样应符合GB6681《气体化工产品采样通则》的规定。先用较大气流吹除阀门及管道0.5分钟，再调至分析所需**吹洗1分钟。3.5.2.4.将通着样品气的橡皮管连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞，使样品气稍微超过量气管零刻度，立即用手指压紧连接平衡瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。把平衡瓶的液面与量气管的零刻度对齐，微松压紧的橡皮管，使量气管中的液面至零刻度时再压紧。3.5.2.5.转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起平衡瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。3.5.2.6.小心而充分地振荡仪器5-10分钟，打开三通活塞，将气体慢慢地返回量气管，当吸收液刚进入量气管时，关闭活塞，约5分钟后,调节平衡瓶，使其液面和量气管的液面对齐，这时量气管里液面相应的刻度即为试样中氧气的体积百分含量。3.5.2.7.重复自“转动三通活塞”，使量气管里未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05%时为止。注意：①必须经常注意加满铜丝圈，使样品气充分与铜丝接触。②吸收液在吸收数十个样品气后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。3.5.3结果处理：同一样品气两次平行测定结果之差不得超过0.05%，其算术平均值作为分析结果。